Nutzung des optimierten Mikrowellensinterns zur Herstellung eines sicheren und nachhaltigen Produkts

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 4611 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Natriumhydroxid (NaOH) stellt als alkalischer Aktivator eine entscheidende Einschränkung bei der Massenproduktion alkaliaktivierter Bindemittel dar, da es schwerwiegende Auswirkungen auf die Sicherheit der Anwender hat. In dieser Studie wurden sichere und nachhaltige einteilige alkaliaktivierte Schlackenmischungen (OP-AAS) durch effizientes Mikrowellensintern für eine Mischung aus aktiver amorpher gemahlener Hochofenschlacke (GGBFS) und Natriumhydroxidpulver (NaOH) hergestellt. Verschiedene mikrowellengesinterte Pulver wurden unter Verwendung einer Mikrowellenenergie mit einer Leistung von 900 W für die Mischung bei unterschiedlichen Behandlungsdauern (10, 20 und 30 Minuten) hergestellt. Es wurden die Frisch- und Härteeigenschaften verschiedener OP-AAS-Mischungen untersucht. Darüber hinaus wurden die Phasenzusammensetzung und Mikrostruktur mittels Röntgenbeugungsanalyse (XRD) und Rasterelektronenmikroskop (REM) untersucht. Zytotoxizitäts-/Lebensfähigkeitstests wurden durchgeführt, um den durch die entwickelten Materialien verursachten Zelltod zu bewerten und ihre Sicherheit für den Benutzer zu messen. Aufgrund der Druckfestigkeits-, Zytotoxizitäts-/Lebensfähigkeitsanalyse, der Umweltauswirkungen und der Kostenberechnung der entwickelten OP-AAS wird der Schluss gezogen, dass der Einsatz von Mikrowellensintern über einen kurzen Zeitraum ausreicht, um sichere Bindemittel mit angemessenen mechanischen Eigenschaften herzustellen, die für kommerzielle Anwendungen im Bauwesen geeignet sind Sektor.

Alkaliaktivierte Bindemittel (AABs) wurden aus Nachhaltigkeits-, Umwelt- und Wirtschaftsgründen umfassend als alternative Bindemittel zu Portlandzement (PC) in der Betonindustrie untersucht1,2,3,4,5. AABs sind eine nachhaltige Alternative zu PC, die aus Abfall- oder Nebenproduktmaterialien hergestellt wird und dazu beiträgt, die in der PC-Industrie verwendeten natürlichen Ressourcen zu schonen6,7. Darüber hinaus spart die Abfallverwertung den großen Flächenbedarf bei der Entsorgung oder Lagerung8,9,10. Aus ökologischer Sicht weisen AABs im Vergleich zu PC, das etwa (0,5 bis 0,82) kg CO2 pro produziertem kg PC erzeugt, einen geringen ökologischen Fußabdruck auf11,12,13,14,15. Wirtschaftlich gesehen werden sie aus kostengünstigen Materialien (Nebenprodukten) hergestellt, wobei bei der Herstellung in den meisten Fällen kein hoher Energieverbrauch erforderlich ist16,17,18. AABs werden durch einen Geopolymerisationsprozess gebildet, der aus dem Mischen von Grundmaterialien mit einem hohen Anteil an Siliciumdioxid und Aluminiumoxid (Aluminosilikatquelle) in einem alkalischen Medium (alkalischer Aktivator) resultiert19,20,21. Die Alumosilikatquelle kann aus geologischen Quellen wie Metakaolin (MK) oder industriellen Nebenprodukten wie GGBFS aus der Stahlproduktionsindustrie und Flugasche (FA) aus der Verbrennung von Bitumen- oder Anthrazitkohle22,23,24 gewonnen werden. Der häufig verwendete alkalische Aktivator kann Natrium-/Kaliumhydroxid (Na/KOH), Silikat (Na2/K2Si2O3), Carbonat (Na2/K2CO3) und Oxid (Na2/K2O)25,26 sein. Nach vielen Studien zu alkaliaktivierten Materialien können AABs entsprechend der Produktionsmethode in zwei Hauptsysteme eingeteilt werden: ein zweiteiliges AAB-System und ein einteiliges AAB-System, wie in Abb. 1 verdeutlicht.

Klassifizierung der Herstellung von alkaliaktivierten Bindemitteln.

Das traditionelle zweiteilige AAB-System ist die Haupttechnik zur Herstellung von AABs, bei der das aktive amorphe Alumosilikatmaterial mit der zuvor hergestellten starken alkalischen Lösung kombiniert wird27,28,29,30. Zweiteilige AABs haben bedeutende Eigenschaften; Sie weisen hohe mechanische Eigenschaften in Bezug auf Druckfestigkeit31,32,33, Haftfestigkeit30,34 und Beständigkeit gegen Ermüdungsbelastungen35,36 auf. Außerdem weisen sie im Hinblick auf die Beständigkeit gegenüber Säuren37,38,39, Chemikalien40,41, Frost-Tau-Zyklen42,43 und erhöhter Temperatur44,45,46 eine höhere Haltbarkeit als PC auf. Trotz der Vorteile zweiteiliger AABs ist das Vorhandensein des alkalischen Aktivators in Lösungsform eine der größten Herausforderungen für deren Skalierbarkeit aufgrund von Transport-, Misch- und Einbauschwierigkeiten des Betons. Darüber hinaus weisen einige der verwendeten alkalischen Lösungen wirtschaftliche und ökologische Probleme auf.

Das einteilige AAB-System ist ein Fortschritt in der Massenproduktion von AAB-Beton, da es für In-situ-Anwendungen nützlicher und einfacher ist als die zweiteilige Methode, mit einer physischen Form, die der kommerziellen PC-Form ähnelt (ein- Teilprodukt)25,26,47. Darüber hinaus hat ein einteiliges AAB-System einen geringeren ökologischen Fußabdruck als ein zweiteiliges AAB-System. Luukkonen et al.47 berichteten, dass die Umweltauswirkungen verschiedener einteiliger und zweiteiliger AABs nur 24 % bzw. 60 % der Umweltauswirkungen von PC ausmachten, was die geringe Umweltauswirkung des einteiligen AAB-Systems im Vergleich zum System verdeutlicht zweiteiliges AAB-System.

Bei einteiligen AABs gibt es je nach Aktivität des Aluminosilikat-Grundmaterials zwei Ansätze zur Herstellung von AAB-Pulver. Der erste Ansatz ist das Trockenmischen (DM) des festen alkalischen Aktivators mit aktiven amorphen Alumosilikaten48,49,50; Dann beginnt die Reaktion einfach durch die Zugabe von Wasser. Die bei diesem Ansatz verwendeten festen alkalischen Aktivatoren sind hauptsächlich Na2Si2O3, NaOH und KOH oder eine Mischung anderer fester Aktivatoren. Die Herstellung von DM unter Verwendung von Na2Si2O3 als festem Aktivator bietet im Vergleich zu zweiteiligem AAB bessere mechanische Eigenschaften und geringere Alkalitätsprobleme26,51. Allerdings steht es aufgrund der hohen Aktivatorkosten und der hohen Kohlendioxidgase, die bei der Aktivatorherstellung entstehen, vor wirtschaftlichen und ökologischen Herausforderungen52. Yousefi Oderji et al.53 stellten verschiedene DM-Mischungen unter Verwendung einer Mischung aus NaOH und KOH als festen alkalischen Aktivator her. Allerdings litten die Mischungen unter schwieriger Handhabung, schlechter Fließfähigkeit und vergleichsweise schlechten mechanischen Eigenschaften aufgrund der hohen Wärmemenge, die durch die exotherme Reaktion entstand. Wie in früheren Studien berichtet, könnte die hohe Hitzeentwicklung für die interne thermische Belastung verantwortlich sein; Es bildeten sich Mikrorisse54,55. Darüber hinaus ist die Verwendung alkalischer NaOH- und KOH-Aktivatoren für Benutzer während der Handhabungs- und Mischphase sehr gefährlich. Askarian et al.56 verwendeten verschiedene feste alkalische Aktivatoren (Ca(OH)2, Na2O, Li(OH)2, K2CO3) in Kombination mit Na2Si2O3, um eine Mischung aus Schlacke und Flugasche zu aktivieren. Dennoch zeigten die Ergebnisse, dass ein hoher Aktivatoranteil (27 %) verwendet wurde, um eine Druckfestigkeit von 38 MPa zu erreichen, was wirtschaftlich und ökologisch nicht sinnvoll war.

Der zweite Ansatz zur Herstellung von einteiligem AAB ist der thermochemische Behandlungsprozess (TCT) von inaktivem Alumosilikatmaterial durch Sintern (Behandlung) in Gegenwart eines festen alkalischen Aktivators (z. B. NaOH, Na2CO3). Dieser Ansatz zielt darauf ab, die Amorphität (Aktivität) des Alumosilikatmaterials zu erhöhen, um einteiliges AAB mit guten physikalischen und mechanischen Eigenschaften herzustellen57,58,59,60. Abdel-Gawwad et al.58 verwendeten thermochemische Aktivierung, um einteiliges AAB aus Mischungen aus Zementofenstaub (CKD) und Feldspat (FS) mit einem CKD/FS-Gewichtsverhältnis von 60/40 herzustellen. In Gegenwart von Na2CO3 wurden die Mischungen 2 und 3 Stunden lang unterschiedlichen thermischen Temperaturen von 1200 °C und 1300 °C ausgesetzt. Die Druckfestigkeit einer Mischung, die 3 Stunden lang 1300 °C in Gegenwart von 20 Gew.-% Na2CO3 als festem alkalischem Aktivator ausgesetzt wurde, beträgt 52 MPa. Obwohl für die Mischungen hohe Druckfestigkeitswerte erzielt wurden, stellten der hohe Energieverbrauch (1300 °C) und der hohe Gehalt an alkalischem Aktivator wirtschaftliche und ökologische Probleme dar. Liu et al.61 untersuchten die Auswirkung der Anwendung unterschiedlicher Temperaturgrade (300, 500, 700 °C) auf eine Mischung aus inaktiver Lithiumschlacke (LS) und festem NaOH. Die aktiven amorphen Bestandteile stiegen deutlich von 17,3 auf 50,7 Gew.-% und erreichten nach einer Wärmeaktivierung bei 700 °C eine Druckfestigkeit von 50 MPa. Abdel-Gawwad et al.57 verwendeten eine Kombination aus alkalischem NaOH-Aktivator und erhöhtem thermischen Sintern bei 1100 °C und 1200 °C, um Betonabfälle zu behandeln und als fertig gemischten alkaliaktivierten Zement wiederzuverwenden. Die größte Herausforderung dieses Ansatzes ist der hohe Energieverbrauch beim Sintern, der ökologisch und wirtschaftlich nicht akzeptabel ist. Obwohl der thermochemische Behandlungsprozess eine enorme Energiemenge verbrauchte, wurden im Fall des alkalischen Aktivators NaOH keine Probleme bei der Handhabung, Fließfähigkeit oder exothermen Mikrorissen festgestellt. Dieses Ergebnis könnte einen positiven Einfluss des thermochemischen Behandlungsprozesses auf die Lösung einiger der Nachteile von NaOH bei einteiligen AABs verdeutlichen. Abdel-Gawwad et al.62 verwendeten eine chemische Behandlung ohne Anwendung hoher Temperaturen, indem sie Betonabfälle mit NaOH vermischten, dann Wasser mischten und 18 Stunden lang bei 60 °C im Ofen trockneten. Die behandelte Mischung wurde gemahlen und trocken mit GGBFS vermischt. Die Druckfestigkeit der ausgehärteten Würfel lag nach 120 Tagen Aushärtung bei 29 MPa, was einem relativ niedrigen Wert entspricht.

Mikrowellenerwärmung ist eine neue Technologie, die in der Zement- und Betonindustrie eingesetzt wird und aufgrund ihrer vielen Vorteile großes Interesse und kontinuierliche Verbesserung erfährt63,64,65,66. Im Vergleich zur konventionellen Erwärmung hat die Mikrowellenerwärmung einen kurzen Betriebszyklus aufgrund der schnellen Aufheizraten und der kurzen erforderlichen Aufheizzeit, einen sicheren, kontrollierten Betrieb aufgrund der sofortigen elektronischen Steuerung und eine Energieoptimierung durch den volumetrischen und selektiven Heizmechanismus, der direkt in die Luft eindringt Material abhängig von seinen dielektrischen Eigenschaften. Darüber hinaus sorgt es für einen sauberen Heizprozess, da keine sekundäre Abfallerzeugung entsteht67,68,69. Der Mikrowellenerwärmungsprozess basiert auf der Absorption der elektromagnetischen Energie durch die molekularen Bindungen im Inneren des Materials und der anschließenden Umwandlung in Heizenergie durch Vibration und Anregung. Es wurde berichtet, dass Mikrowellenerwärmung Materialien mit dielektrischen Eigenschaften wie Zement und Beton stärker beeinträchtigt als herkömmliche Erhitzung70. Infolgedessen untersuchten viele Forscher den Einsatz der Mikrowellenerwärmung in verschiedenen zementhaltigen Anwendungen wie der Zementklinkerproduktion mit geringer Energie anstelle der Erhitzung mithilfe eines Drehrohrofens bei 1450 °C71,72; Ähnlich wie ein Autoklav kann es bei der Herstellung von Betonfertigteilen verwendet werden, da es den Aushärtungsprozess des Betons73 beschleunigen und die Zwischenschichtbindung und die Baubarkeit von Geopolymer-3D-Beton74,75 und anderen76,77 verbessern kann. Obwohl der Einsatz des Mikrowellensinterns bei der PC-Klinkerproduktion, wie bereits erwähnt, viele Betriebsvorteile bietet, bietet er keinen Vorteil auf der Skala des Energieverbrauchs78. Buttress et al.79 berichteten, dass der Energiebedarf für die PC-Klinkerproduktion bei der Mikrowellenerhitzung etwa (250–470 %) der Energie beträgt, die bei der herkömmlichen Methode verbraucht wird. Dieser hohe Energieverbrauch ist auf das Vorhandensein von Calciumcarbonat mit einem hohen Anteil (80 %) in der chemischen Zusammensetzung des PC-Klinkers zurückzuführen, das im Vergleich zu Eisen (Fe3O4), Aluminium (Al2O3) und Silizium (SiO2) ein schlechter Absorber für Mikrowellenerwärmung ist. Oxide. Das Vorhandensein eines hohen Anteils an Al2O3- und SiO2-Oxiden in AABs macht die Mikrowellenerwärmung von Aluminosilikatmaterialien jedoch zu einer effektiveren Methode bei geringem Energieverbrauch64,80. Kim et al.81 berichteten, dass das Vorhandensein von Al2O3- und SiO2-Oxiden mit hohem Gehalt in tonbasierten Materialien eine hohe Absorption von Mikrowellenenergie und einen guten Erhitzungs- und Aushärtungsprozess gewährleistet. Dementsprechend könnte der Einsatz von Mikrowellenerwärmung in der AAB-Industrie ein vielversprechendes Forschungsinteresse darstellen.

Die ökologischen und wirtschaftlichen Einschränkungen von zweiteiligen und einteiligen AAB-Systemen sind die größten Herausforderungen bei deren Großserienproduktion. Daher war es wichtig, ein zuverlässiges System zu finden, das die Vorteile beider Systeme nutzt und deren Nachteile vermeidet. Um ein solches System zu erreichen, war es wichtig, drei Hauptfragen zu beantworten: (i) Was ist die geeignete Handelsform des Produkts? (ii) Wie man relevante technische Eigenschaften erhält und Benutzersicherheit erreicht und (iii) Wie man ein ökologisches und wirtschaftliches Gleichgewicht schafft. Der oben dargestellten Literatur zufolge könnte die Herstellung von NaOH-Einteil-AAB durch thermochemische Behandlung (TCT) ein kommerzielles Produkt sein, wenn ihre Nachteile beseitigt werden. Die Produktion von TCT hängt hauptsächlich von drei Hauptfaktoren ab: Grundmaterial, alkalischer Aktivator und Sinter-/Behandlungsbedingungen. Die in mehreren Studien dieser Technik verwendeten Basismaterialien waren hauptsächlich inaktive und kristalline Materialien wie Feldspat, Betonabfälle, luftgekühlte Schlacke und Lithiumschlacke, die für eine lange Aushärtezeit von 3 Stunden eine erhöhte Temperatur von bis zu 1300 °C benötigten Der Hauptzweck bestand darin, den kristallinen (inaktiven) Alumosilicat-Vorläufer in einen amorphen (aktiven) umzuwandeln. Während in dieser Studie amorphe Materialien wie GGBFS verwendet wurden, besteht der Hauptzweck des Sinterprozesses nur darin, das NaOH in GGBFS einzubetten und seine schwerwiegenden Auswirkungen auf die Sicherheit der Benutzer abzumildern. Dieser Vorteil trug dazu bei, die benötigte Sinterenergie zu reduzieren und so ein ökologisch-ökonomisches Gleichgewicht für das hergestellte Produkt zu schaffen. Darüber hinaus waren alle bisherigen Studien darauf angewiesen, bei der thermischen Behandlung ein konventionelles Heizsystem zu verwenden, was sich nachteilig auf die Umwelt und die menschliche Gesundheit auswirkt. Daher wurde für den Sinterprozess eine saubere und effiziente Energiequelle, das Mikrowellensintern, genutzt. Diese Arbeit zielt darauf ab, von der Mikrowellenerwärmungstechnologie (geringer Energieverbrauch und kurze Behandlungszeiten) in Gegenwart von aktivem Aluminosilikat zu profitieren, um sichere und nachhaltige einteilige alkaliaktivierte Materialien mit angemessenen mechanischen Eigenschaften herzustellen. Die GGBFS/NaOH-Trockenmischung wurde über verschiedene Zeiträume hinweg in der Mikrowelle gesintert und ihre Wirkung auf die Frischeigenschaften, die Härtungseigenschaften und den Hauttoxizitätsgrad des alkalischen Aktivators untersucht.

Die in dieser Studie verwendeten Materialien sind: (i) aktives amorphes Material aus Stahlproduktionsfabriken, das als Rohmaterial verwendet wird, ein industrielles Nebenprodukt (Abfall) mit amorpher Mikrostruktur, geliefert von Lafarge Company, Suez, Ägypten. Die chemische Zusammensetzung (unter Verwendung eines Röntgenfluoreszenzanalysators (RFA, Xios PW 1400)) wurde in Tabelle 1 tabellarisch aufgeführt. Tabelle 2 zeigt die physikalischen Eigenschaften des verwendeten GGBFS. Gemäß ASTM C989 weist das verwendete GGBFS einen Aktivitätsindex der Klasse 100 auf, was auf seine mäßige Aktivität hinweist. (ii) Traditionelle NaOH-Pellets mit einer Reinheit von 99 %, hergestellt von der Firma Al-Ahram, Gizeh, Ägypten, wurden als alkalischer Aktivator verwendet.

Bei diesem Ansatz wurden fünf Mischungen entworfen, wie in Tabelle 3 dargestellt. Das Gesamtgewicht des verwendeten GGBFS betrug 450 g und das Gewicht der NaOH-Pellets betrug 45 g (10 % des Gesamtschlackengewichts). Zweiteilige alkaliaktivierte Schlacke (TP) ist eine traditionelle Mischung, die als Kontrollmischung zum Vergleich mit den neu entwickelten Mischungen konzipiert ist. TP wurde durch Zugabe von NaOH-Lösung (voraufgelöstes NaOH im Mischwasser mit einer Molarität von 9,2 M) zu GGBFS-Pulver hergestellt. Die zweite Mischung war eine einteilige Trockenmischung (DM), die durch Mischen aller Mengen an GGBFS und NaOH-Pulver in trockener Form hergestellt wurde, wobei die Reaktion durch „einfache Zugabe von Wasser“ begann. Die anderen drei Mischungen wurden unter Verwendung einer mikrowellenchemischen Behandlungsmethode entwickelt, bei der ein Drittel des verwendeten GGBFS (150 g) und NaOH (45 g) in einen Tonteller gegeben und dann in einem Mikrowellenofen bei einer Leistung von 900 gesintert wurden W für unterschiedliche Dauer (10, 20 und 30 Min.). Anschließend wurden die mikrowellenchemisch behandelten Pulver (MCT) an der Luft abgeschreckt, um eine amorphe Mikrostruktur zu bilden, und anschließend gemahlen, um sie durch ein 75-μm-Sieb zu passieren. Der Mahlvorgang wurde mit MCT-Pulver unter Verwendung einer Mühle mit einer Leistung von 850 W für 3 Minuten und einer Kapazität von 300 g pro Zyklus durchgeführt. Schließlich wurde das gemahlene MCT-Pulverprodukt mit zwei Dritteln GGBFS (300 g) gemischt, um OP-AAS-Pulver zu bilden. Die Herstellungskriterien für das mikrowellenchemisch behandelte OP-AAS-Pulver sind in Abb. 2 dargestellt. Die DM- und OP-AAS-Frischmischungen wurden durch Mischen des Pulvers mit Wasser hergestellt, wobei das Wasser/Bindemittel-Verhältnis (W/B) bestimmt wurde im Verhältnis zum Standard-Wasserkonsistenztest, wie in Tabelle 3 gezeigt. Frische Pasten wurden nach dem Mischen in kubische Stahlformen mit einem Zoll Durchmesser überführt und 24 Stunden lang bei 23 ± 2 °C und 99 ± 1 Prozent relativer Luftfeuchtigkeit (RH) ausgehärtet, wie in mehreren Studien empfohlen82,83,84,85,86. Die ausgehärteten Würfel wurden aus der Form genommen und bis zum Testzeitpunkt im gleichen Zustand ausgehärtet.

Vorbereitungsschritte für mikrowellenchemisch behandeltes OP-AAS-Pulver.

Die Tests der Standardwasserkonsistenz, der anfänglichen Abbindezeit (IST) und der endgültigen Abbindezeit (FST) wurden mit dem Vicat-Gerät gemäß ASTM (C191-19) und ASTM (C187-16) bestimmt. Der Mini-Slump-Test wird unmittelbar nach dem Mischen durchgeführt, um die Fließfähigkeit der frischen Pasten gemäß ASTM (C191-19) zu bestimmen. Der Test wird durchgeführt, indem das Probenpulver mit Wasser bei einem konstanten W/B-Verhältnis von 0,6 gemischt wird. Anschließend werden die frischen Pasten in eine konische Form mit den Abmessungen: oberer Durchmesser = 19 mm, unterer Durchmesser = 38 mm und Höhe = gegossen 57 mm, dann wurde der Kegel vertikal nach oben gehoben und die Paste floss mit einem Durchmesser, der direkt proportional zur Fließfähigkeit der Mischung war87,88,89. Ein hohes W/B-Verhältnis (0,6) wurde verwendet, um die kleine Änderung des Ausbreitungsdurchmessers zu überwachen. Ein Druckfestigkeitstest wurde gemäß ASTM (C109M-20b) im Aushärtealter von 1, 3, 7, 28 und 56 Tagen durchgeführt.

Mithilfe von Röntgenbeugung (XRD, Philips Darüber hinaus wird ein Rasterelektronenmikroskop (REM, TESCAN VEGA 3) verwendet, um die Morphologie und Mikrostruktur der Zeolith-bindenden Phasen zu charakterisieren, was bei der Interpretation der Druckfestigkeitsergebnisse hilft.

Die Wirkung verschiedener Konzentrationen ausgewählter frischer Mischungen auf menschliche Haut (HFP4-Zellen) mit den in Tabelle 4 gezeigten biologischen Daten wurde mithilfe des Lebensfähigkeits-/Zytotoxizitätstests gemäß dem MTT-Protokoll90,91,92 untersucht. Zunächst wurde eine 96-Well-Gewebekulturplatte mit einem Volumen von 100 μl/Well mit 104 Zellen/Well beimpft und 24 Stunden lang bei 37 °C inkubiert (Inkubator, Memmert), um eine vollständige Monoschichtschicht zu entwickeln. Nach der Bildung einer gerafften Zellschicht wurde das Wachstumsmedium von den Mikrotiterplatten mit 96 Vertiefungen abgelassen. Das Waschmedium wird dann zweimal zum Waschen der Monoschichtzelle verwendet. Zur Herstellung zweifacher Verdünnungen der getesteten Probe wird RPMI-Medium mit 2 % Serum (Erhaltungsmedium) verwendet. 0,1 ml jeder Verdünnung (31,25, 62,5, 125, 250, 500, 1000 ug/ml) für Mischungen (PC, TP, DM, OP-30M, OP-10M) wurden in drei verschiedenen Vertiefungen getestet, während drei Kontrollvertiefungen ohne blieben Proben mischen, nur ein Erhaltungsmedium erhalten. Die Platte wurde 24 Stunden lang bei 37 °C inkubiert. Die Zellen wurden auf toxische physikalische Anzeichen eines teilweisen oder vollständigen Verlusts der Monoschicht, Verformung, Rundung oder Zellgranulation untersucht.

MTT-Lösung (5 mg/ml in PBS) (BIO BASIC CANADA INC) wurde hergestellt und dann in die Zellen gegeben, wo 20 μl MTT-Lösung pro Zelle platziert wurden, um eine optische Abbildung der lebensfähigen Restzellen unter Verwendung eines Umkehrmikroskops (Nikon) zu ermöglichen. . Die Platte wurde 5 Minuten lang bei 150 U/min auf einen Schütteltisch gestellt, um das MTT gründlich in das Medium zu mischen. Um die MTT-Metabolisierung sicherzustellen, wird die Platte 1–5 Stunden lang bei 37 °C und 5 % CO2 inkubiert. Anschließend wird das Medium entfernt und die Platte mit Papiertüchern getrocknet, um Rückstände zu entfernen. Das Formazan (MTT-Stoffwechselprodukt) wird in 200 µl DMSO resuspendiert. Um das Formazan gründlich mit dem Lösungsmittel zu vermischen, wird die Platte für 5 Minuten und 150 U/min auf einen Schütteltisch gestellt. Die optische Dichte wird mit dem ELISA-Lesegerät (Mindray MR-96A) bei 560 nm abgelesen und der Hintergrund bei 620 nm abgezogen. Die optische Dichte sollte direkt mit der Anzahl der Zellen korrelieren.

Um eine praktischere Umsetzbarkeit des neuen Produkts zu erreichen, wurden zwei Messgrößen untersucht, die auf die CO2-Emissionen und die Kosten der zur Herstellung des geopolymeren Bindemittels verwendeten Sintermaterialien zurückzuführen sind. Als vergleichbares kommerzielles Bindemittel kam PC hinzu. Der ökologische Fußabdruck der Mischungen ergibt sich aus den CO2-Emissionen der verwendeten Grundmaterialien und den CO2-Emissionen, die beim Mikrowellen-Sinter- und Mahlprozess entstehen. Die erwarteten CO2-Emissionen für die verwendeten Materialien betragen 944, 26,5 bzw. 1232 kg CO2/Tonne für PC, GGBFS und NaOH93. Die CO2-Emissionen eines Mikrowellenofens und des Mahlvorgangs betragen 0,55 kg CO2/kWh h94. Außerdem wurden die Kosten für die Grundstoffproduktion ($/Tonne) auf der Grundlage der ägyptischen Marktpreise berechnet. Die Kostenberechnung umfasst neben den Kosten für das Mikrowellensintern und -mahlen auch die Preise für GGBFS- und NaOH-Pellets. Es wurde festgestellt, dass die Durchschnittspreise der verwendeten Grundmaterialien 61,24, 41,15 bzw. 208,32 $/t für PC-, GGBFS- und NaOH-Pellets betrugen, während die Kosten für einen 1-kWh-Mikrowellenofen und den Mahlprozess bei 0,059 $/kWh60 lagen . Tabelle 5 zeigt die Menge an GGBFS, NaOH und mikrowellenchemisch behandelten Pulvern (MCT) sowie die Menge an Energie, die während des Mikrowellensinter- und Mahlprozesses verbraucht wird, der zur Herstellung von 1 Tonne gesinterter Materialien verwendet wird, die bei der Herstellung verschiedener Geopolymermischungen verwendet werden. Abbildung 3 zeigt ein schematisches Diagramm, das alle vorgeschlagenen Phasen des experimentellen Programms zusammenfasst.

Experimentelle Programmstufen.

Verschiedene mit Mikrowellenchemikalien behandelte Pulver (MCT) wurden durch mikrowellenchemische Aktivierung von GGBFS, gemischt mit NaOH-Pulver, für verschiedene Behandlungszeiträume und anschließendes Abschrecken formuliert, um zementartiges verglastes Material mit hohem Kalzium- und Natriumgehalt sowie einer amorphen Aluminosilikatquelle zu erzeugen. Verschiedene Mikrowellenbehandlungsperioden (10, 20 und 30 Minuten) bei 900 W und 10 Gew.-% NaOH wurden untersucht, um die optimalen Bedingungen für die Herstellung hochreaktiver Aluminosilikatmaterialien zu bestimmen. Mithilfe der XRD-Analyse wurde die Auswirkung der Behandlungsdauer auf den amorphen Gehalt der hergestellten Materialien bewertet.

Das XRD-Muster in Abb. 4 zeigte eine amorphe Mikrostruktur von GGBFS mit einem breiten Buckel bei 22,6°–37,9° 2θ, der halbkristalline Peaks mit geringer Intensität enthielt, die mit Wollastonit (CaSiO3, PDF# 00-043-1460) und Quarz (SiO2) in Zusammenhang stehen , PDF# 01-087-2096) bei 26,6° 2θ, Calcit (CaCO3, PDF# 01–088-1808) bei 29,8° 2θ, Gehlenit (Ca2Al2SiO7, PDF# 01-079-2423) bei 29,81 und 33,1° 2θ, und Akermanit (Ca2MgSi2O7, PDF# 01-079-2424) bei 31,3° 2θ95,96,97. Nach 10-minütiger Mikrowellenbehandlung von GGBFS in Gegenwart von NaOH (MCT-10M) zeigte das XRD-Muster eine stark amorphe Mikrostruktur mit abnehmender Intensität der kristallinen Phasen Akermanit und Gehlenit. Die Auflösung der Akermanit- und Gehlenitphasen verdeutlicht die Flussfähigkeit von NaOH bei der Depolymerisation des Netzwerks kristalliner Aluminosilikatmaterialien und bildet eine amorphe Struktur mit hohem Natriumionenvorkommen57,98,99. Eine Verlängerung der Mikrowellenbehandlungsdauer auf 20 Minuten (MCT-20M) führt zur Rekristallisation der Mikrostruktur und zur Bildung neuer Peaks von Gehlenit (Ca2Al2SiO7, PDF# 01-079-2423), die mit Akermanit (Ca2MgSi2O7, PDF# 01-079-2424) überlappt sind. bei 17,55° und Anorthit (Ca(Al2Si2O8), PDF# 01-073-0265) bei 30,29° 2θ. Durch Verlängerung der Mikrowellenbehandlungsdauer auf 30 Minuten (MCT-30M) wurden kristalline Peaks beobachtet, die sich auf Quarz (α-SiO2, PDF 01-079-1910) bei 20,63° und 26,53° und auf Albit (Na[AlSi3O8) beziehen ], PDF 00-041-1480) bei 23,81° und 34,39° 2θ57,100,101. Die Ergebnisse der XRD-Muster verdeutlichen die Auswirkung einer Verlängerung der Behandlungsdauer auf die Bildung stärkerer Bindungen und Phasen zwischen NaOH und GGBFS. Die Ergebnisse zeigten außerdem die Bildung einer kristallinen Phase, die die Aktivität und Hydratationsfähigkeit der Mischung beeinflusst, was die negativen Auswirkungen einer langen Mikrowellenbehandlungsdauer auf aktive amorphe Materialien wie GGBFS verdeutlicht.

XRD-Muster von GGBFS und thermochemisch behandelten Pulvern.

Die Verarbeitbarkeit ist die Eigenschaft frischer Pasten, die die Leichtigkeit definiert, mit der sie gemischt, aufgetragen und fertiggestellt werden kann, wie im ACI-Standard 116R-00 (ACI 2000) definiert. Die Mini-Slump-Testwerte für TP, DM, OP-30M, OP-20M und OP-10M sind in Abb. 5 dargestellt. Es ist zu beobachten, dass DM- und OP-AAS-Mischungen unterschiedliche Slump-Ergebnisse zeigten, die die Rolle des verdeutlichen mikrowellenchemischen Behandlungsverfahren zur Variation des Verarbeitbarkeitsverhaltens der behandelten Mischungen. Der anfänglich hohe Setzwert für DM ist auf die Zeit zurückzuführen, die benötigt wird, um NaOH-Pulver in Wasser aufzulösen, bevor die chemische Reaktion beginnt, gefolgt von der exothermen Reaktion. Während bei der TP-Mischung NaOH bereits vor dem Mischen in Wasser gelöst war, wurde die Reaktion nach der Zugabe des Wassers gestartet. Bei OP-AAS-Mischungen wurde beobachtet, dass die Mini-Slump-Werte mit zunehmender Mikrowellenbehandlungsdauer zunahmen. Dieses Verhalten kann wie folgt erklärt werden: Eine Verlängerung der Mikrowellenbehandlungsdauer ging mit einem Anstieg des Kristallinitätsgrades einher, wie durch XRD geklärt wurde. Diese Kristallinität verringerte die Hydratationsfähigkeit der Mischung und somit wurde mehr Wasser ermöglicht, um höhere Ausbreitmaßwerte zu erreichen102,103. Darüber hinaus bildete sich mit zunehmender Kristallisation eine Bindung zwischen Natriumoxid und dem Grundmaterial, was die Menge an freiem Natriumoxid verringerte, den Hydratationsprozess verzögerte und eine bessere Verarbeitbarkeit ermöglichte. Daher wird der Schluss gezogen, dass ein direkter Zusammenhang zwischen der Reaktivität der Mischungen und der Geschwindigkeit des Verlusts der Verarbeitbarkeit besteht.

Mini-Slump-/Wasserkonsistenzwerte für TP, DM und OP-AAS.

Der Wasserkonsistenztest ergibt das richtige W/B-Verhältnis für die Paste, um eine optimale Homogenität in Bezug auf Festigkeit und Verarbeitbarkeit zu gewährleisten104. Abbildung 5 zeigt die Wasserkonsistenzwerte für TP, DM, OP-10M, OP-20M und OP-30M. Obwohl alle das gleiche Verhältnis des Grundmaterials aufweisen, ist der Wasserbedarf für jede Mischung je nach Mischart unterschiedlich. Bei den mit Mikrowellenchemikalien behandelten Mischungen OP-10M, OP-20M und OP-30M wurde beobachtet, dass der zur Hydratation erforderliche Wasserbedarf durch eine Verlängerung der Mikrowellenbehandlungsdauer von 10 auf 30 Minuten abnahm. Dieser Rückgang weist auf die Bildung inaktiverer und kristallinerer Phasen hin, was die Hydratationsfähigkeit der Mischung verringert. DM zeigt einen geringen Bedarf an Mischwasser, obwohl nach dem Mischen viel Wärme freigesetzt wird. Dieses Verhalten ist auf die Auflösung von NaOH in Wasser zurückzuführen, die zuerst erfolgt, bevor die Geopolymerisationsreaktion beginnt, wodurch W/B = 0,25 ausreicht, um den Penetrationswert zu erreichen, ohne dass Wasser in die Reaktion einbezogen wird. Alle Standardwerte für den Wasserkonsistenztest sind auf die Testwerte für das Mini-Setzmaß und die Abbindezeit abgestimmt, wie noch erläutert wird.

Die Abbindezeit ist eine wesentliche Eigenschaft der Bindemittel, die den Beginn des Hydratationsprozesses anzeigt. Die Abbindezeit sollte innerhalb einer bestimmten Grenze liegen, die nicht zu kurz ist, um Misch-, Gieß- und Endbearbeitungsprozesse zu ermöglichen, und nicht zu lang, um das Schalen und Lösen der Form zu ermöglichen. IST- und FST-Werte für TP, DM, OP-10M, OP-20M und OP-30M sind in Abb. 6 dargestellt. TP- und DM-Ergebnisse zeigen ein unterschiedliches Abbindeverhalten, das durch den Auflösungsmechanismus von NaOH-Pulver in Wasser erklärt werden kann . Im Fall von DM stieg die Wärme, die aus der Reaktion zwischen NaOH-Pulver und Wasser resultierte, mit der Geschwindigkeit des Geopolymerisationsprozesses. Außerdem wurde beobachtet, dass die Ergebnisse der Abbindezeit für die mit Mikrowellenchemikalien behandelten Mischungen durch die Dauer der Mikrowellenbehandlung beeinflusst werden. Mit zunehmender Behandlungsdauer von 10 auf 30 Minuten erhöht sich die Abbindezeit deutlich. Dieser Anstieg ist auf die zwischen Na-Ionen und den Alumosilikatmaterialien gebildete Bindung zurückzuführen, die sich mit der Behandlungsdauer verstärkt und den Beginn der chemischen Reaktion verzögert103.

Zeitwerte für TP-, DM- und OP-AAS-Mischungen einstellen.

Die Hauptaufgabe der Mikrowellenbehandlung des Materials besteht in der thermischen Anregung der Bindungen zwischen seinen inneren Partikeln. Die Anwesenheit von NaOH (Flussmittel) wirkte zusammen mit dem Mikrowellenverfahren, um die Amorphität des Aluminosilikatmaterials zu erhöhen. Nach der Zugabe von Wasser zum OP-AAS-Pulver beginnt die Hydratation durch die Freisetzung gebundener Na-Kationen aus dem behandelten Pulver, um das freie NaOH-Alkali aufzubauen. Anschließend werden die gleichen Schritte wie beim zweiteiligen AAB aus Auflösung, Kondensation und Polymerisation durchgeführt, um gehärtetes Material mit ausreichender Druckfestigkeit zu bilden57,58,105,106. Die Entwicklung der mechanischen Druckfestigkeit (MCS) von TP, DM, OP-30M, OP-20M und OP-10M ist in Abb. 7 dargestellt. MCS steigt mit zunehmender Aushärtezeit aufgrund der Entwicklung des Hydratations- und Geopolymerisationsprozesses und der Fortgesetzte Bildung von Hydratationsprodukten wie Calciumsilikathydrat (C–S–H), Calcium-Aluminium-Hydrat (C–A–H) und Calcium-Aluminosilikat-Hydrat (C–A–S–H).

Der Einfluss der Sintertemperatur auf die Druckfestigkeit.

Am ersten Tag der Aushärtung zeigen TP und DM eine hohe Frühfestigkeit, was durch das Vorhandensein von Na-Ionen in ihrem freien Zustand erklärt werden kann, was die Auflösung von Alumosilikatnetzwerken und den Geopolymerisationsprozess fördert86,95,107. Bei OP-AAS-Mischungen wurde beobachtet, dass sich das MCS-Verhalten für jede Mischung durch Änderung der Mikrowellendauer änderte. OP-30M und OP-20M weisen im Vergleich zu TP- und DM-Mischungen niedrige frühe MCS auf, was die Rolle der Mikrowelle bei der Abschwächung der Wirkung des alkalischen Aktivators verdeutlicht, indem Na-Ionen durch starke Bindungen an die Aluminosilikatstrukturen gebunden werden, was die Freisetzung von Na-Ionen verzögert Rate, daher der Geopolymerisationsprozess62. Diese Verzögerung hängt vom Stärkegrad der zwischen Na-Ionen und den Alumosilikaten gebildeten Bindungen ab, die hauptsächlich von der Dauer der Mikrowellenbehandlung abhängen. OP-10M weist im Vergleich zu TP- und DM-Mischungen eine signifikante Frühfestigkeit auf. Diese frühe Festigkeit weist auf die hohe Reaktivität der Mischung hin und verdeutlicht, dass eine 10-minütige Mikrowellenbehandlungsdauer ausreicht, um die Na-Ionen nur mit schwachen Bindungen an die Alumosilikate zu binden. Diese schwachen Bindungen hatten keinen Einfluss auf den Fortschritt des Geopolymerisationsprozesses.

Drei Tage nach der Aushärtung setzt sich die Geopolymerisationsreaktion mit einem bemerkenswerten Anstieg der Druckfestigkeitswerte für OP-20M und OP-10M fort. Für OP-30M wurde eine geringe MCS-Entwicklung beobachtet. An 7 Tagen der Aushärtung schreitet die Hydratation bei allen Mischungen voran, mit einem deutlichen Rückgang der MCS-Entwicklung bei der DM-Mischung. Diese Rückbildung ist auf die Mikrorisse zurückzuführen, die durch die hohe Wärmeentwicklung während der exothermen Reaktion der Auflösung von NaOH in Wasser entstehen. OP-30M zeigt einen deutlichen Anstieg des MCS-Werts. Dieser späte Beginn weist darauf hin, dass der Kristallinitätsgrad mit zunehmender Mikrowellenbehandlungsdauer zunimmt. Das Na2O ist fest an das alkaliaktivierte Pulver gebunden, das mehr Zeit benötigt, um frei zu werden und das für den Geopolymerisationsprozess benötigte hochalkalische Medium zu bilden.

An 28 Tagen der Aushärtung schreitet die Entwicklung des Geopolymerisationsprozesses für alle Mischungen voran. DM zeigt aufgrund der Bildung von Mikrorissen immer noch einen Rückgang der Hydratationsentwicklung. Nach 56 Tagen Aushärtungszeit weist OP-10M im Vergleich zu TP und DM einen hochsignifikanten MCS auf, was auf die Möglichkeit hinweist, OP-AAS mit hohem MCS herzustellen, die schädliche Wirkung des alkalischen Aktivators abzuschwächen und wenig Energie zu verbrauchen.

Die XRD-Muster von hydratisierten TP-, DM-, OP-30M-, OP-20M- und OP-10M-Mischungen im Aushärtungsalter (1 und 28 Tage) sind in den Abbildungen dargestellt. 8 und 9. Es zeigte sich, dass alle hydratisierten Mischungen die gleichen Peaks mit unterschiedlicher Intensität zeigten, zusätzlich zum Auftreten neuer Peaks, abhängig von den inneren Eigenschaften der Mischung und der Aushärtedauer. Die Hydratationsprodukte aller beobachteten Mischungen waren schlecht kristalline und amorphe Phasen mit der Anwesenheit einer geringen Anzahl kristalliner Peaks, was auf die Bildung von Bindungsphasen hinweist. An einem Tag der Aushärtung, Abb. 8, zeigte die TP-Mischung einen breiten Buckel im Bereich zwischen 24,78 und 33,61° 2θ, der bei 28,93° 2θ zentriert war und sich auf Calcit (CaCO3, PDF 01-071-3699)95 bezieht, schlecht kristallin aus Tobermorit. Phase (C–S–H, PDF# 00-033-0306) zusätzlich zur Al-Tobermorit-Phase (C–A–S–H, PDF# 00-020-0452) als Hydratationsprodukte42,95,108,109. Die gleichen Peaks wurden in der DM-Mischung beobachtet, wobei neben der Wollastonitphase (CaSiO3, PDF# 00-043) auch intensive hohe Peaks bei 26,3° 2θ vorhanden waren, die sich auf Quarz (SiO2, PDF# 01-087-2096)110 bezogen. 1460) bei 26,3 und 31,9° 2θ95,111,112,113, was die Notwendigkeit einer NaOH-Pulverauflösung unterstreicht, die für die Aktivierung der in GGBFS vorhandenen Phasen geeignet ist. Im Fall der OP-30M-Mischung wurde eine Verringerung der Intensität des breiten Buckels beobachtet, was auf die geringe Reaktivität des alkaliaktivierten Pulvers hinweist, das 30 Minuten lang behandelt wurde. Außerdem wurden Peaks beobachtet, die Quarz (α-SiO2, PDF 01-079-1910) bei 26,65°, Akermanit (Ca2Mg[Si2O7], PDF 01-079-2424) und Gehlenit (Ca2Al[AlSiO2], PDF 01-079-2424) darstellen. 079-2423) bei 31,31° 2θ95.114. Diese Peaks weisen auf das Vorhandensein eines hohen Prozentsatzes nicht umgesetzter GGBFS-Phasen hin. Die Ergebnisse stimmen mit den MCS- und SEM-Ergebnissen überein. Dennoch ist der breite Buckel im OP-20M-Mix deutlicher zu erkennen als im OP-30M-Mix. Bei OP-10M wurde eine deutliche Zunahme des breiten Höckers bei Anwesenheit des Calcit-Peaks (CaCO3, PDF 01-071-3699) bei 29,21° beobachtet, was auf die Bildung einer hohen Menge an Bindungsphase hinweist. Die neu gebildete Bindungsphase erklärt die hohe Amorphität und Aktivität des alkaliaktivierten Pulvers und die signifikanten Druckfestigkeitswerte für die OP-10M-Mischung.

XRD-Muster für TP-, DM- und OP-AAS-Mischungen nach 1 Tag Hydratation.

XRD-Muster für TP-, DM- und OP-AAS-Mischungen nach 28 Tagen Hydratation.

Nach 28 Tagen der Aushärtung werden die meisten der oben genannten zeolithischen Bindungsphasen in Abb. 9 identifiziert. Die Intensität dieser Peaks war in allen Mischungen deutlich erhöht, was auf die Fortsetzung des Geopolymerisationsprozesses mit der Zeit hinweist, was die Ergebnisse der MCS-Werte bestätigt.

Die REM-Untersuchung für Mischungen (TP, DM, OP-30M, OP-10M) nach 1 Tag und 28 Tagen Aushärtezeit ist in den Abbildungen dargestellt. 10, 11, 12 und 13. Die REM-Aufnahme der TP- und DM-Mischungen verdeutlicht die Auswirkung der Natur des Aktivators (NaOH-Lösung oder festes NaOH-Pulver) auf das Verhalten des Geopolymerisationsprozesses von GGBFS. Die Abbildungen 10a und 11a zeigen eine 1-Tages-Aufnahme von TP- und DM-Mischungen. Die Bilder zeigen eine gute kompakte, dichte Mikrostruktur aufgrund der Bildung des Tobermorit-Gels von (CS–H) und der Produkte von (C–A–H und C–A–S–H)115,116. An 28 Tagen der Aushärtung zeigten Abb. 10b und 11b zeigen eine kompaktere Mikrostruktur mit deutlichen Mikrorissen der DM-Mischung, was den niedrigen MCS erklärt, der 45 % niedriger ist als der der TP-Mischung. Diese Mikrorisse könnten auf innere Spannungen zurückzuführen sein, die durch die hohe Wärmemenge verursacht werden, die im frühen Alter beim Auflösen von NaOH-Pulver in Wasser entsteht, wie von Xiang et al.54 und Shen et al.55 berichtet. Außerdem berichteten Lima et al.117 und Collins et al.118, dass die Mikrorisse auf autogenes Schrumpfen und die Entstehung von Hohlräumen durch die Auflösung von Metasilikat zurückzuführen sind, die folglich innere Spannungen ausüben und Mikrorisse auftraten.

REM für TP-Mix. (a) 1 Tag (b) 28 Tage.

SEM für DM-Mix. (a) 1 Tag (b) 28 Tage.

REM für OP-10M-Mix. (a) 1 Tag (b) 28 Tage.

REM für OP-30M-Mix. (a) 1 Tag (b) 28 Tage.

Die Abbildungen zeigen REM-Bilder für OP-10M und OP-30M für mit Mikrowellenchemikalien behandelte Mischungen. (12) bzw. (13). Am ersten Tag der Aushärtung zeigte OP-10M eine gute kompakte Mikrostruktur mit der Bildung von Hydratationsprodukten (Abb. 12a). OP-30M zeigte im Vergleich zu TP- und DM-Mischungen eine stark ungeordnete Mikrostruktur mit hoher Porosität, wobei eine große Anzahl nicht reagierter Partikel ohne Hydratationsprodukte vorhanden waren, Abb. 13a. Nach 28 Tagen der Aushärtung zeigen sowohl OP-10M als auch OP-30M eine organisiertere und dichtere Mikrostruktur mit beobachteten Hydratationsprodukten von g, wie in den Abbildungen gezeigt. 12b und 13b. Die Verhaltensunterschiede zwischen OP-10M und OP-30M verdeutlichen die Auswirkung der Mikrowellenbehandlungsdauer auf die innere Mikrostruktur der Mischungen.

Die Toxizität ist das Verhältnis zwischen nicht lebensfähigen Zellen in der Vertiefung, die den getesteten Mischungen ausgesetzt wurde, und den lebensfähigen Zellen, die in der Kontrollvertiefung vorhanden sind. Die Ergebnisse der Zytotoxizitätstests für PC-, TP-, DM-, OP-30M- und OP-10M-Mischungen in unterschiedlichen Konzentrationen sind in Abb. 14 dargestellt. Im Allgemeinen nahm die Toxizität zu, je mehr Mischungen der lebensfähigen Zelle zugesetzt wurden. TP- und DM-Proben zeigten die höchste Toxizität im AAM, das bei einer Konzentration von 245 µg/ml bzw. 89 µg/ml eine Schädigung der lebensfähigen Zellen von 50 % verursachte. Die hohe Toxizität von TP- und DM-Mischungen ist auf das Vorhandensein des alkalischen Aktivators in freiem Zustand zurückzuführen, der schädlich, toxisch und hautreizend ist. Der in Abb. 14 dargestellte Unterschied im Toxizitätsgrad zwischen DM und TP war auf die hohe Wärmefreisetzung bei DM durch die exotherme Reaktion der Auflösung von NaOH in Wasser zurückzuführen, die zu einer stärkeren Schädigung der lebensfähigen Zellen führte . PC zeigte im Vergleich zu TP- und DM-Mischungen eine mittlere Toxizität, da 305 µg/ml PC ausreichten, um 50 % der Zellen zu schädigen. Bei thermochemisch behandelten Mischungen (OP-30M und OP-10M) zeigten die Ergebnisse, dass der Behandlungszeitraum einen hohen Einfluss auf das toxische Verhalten der getesteten Mischungen hatte.

Die toxische Wirkung von TP, DM, OP-AAS und OPC in unterschiedlicher Konzentration auf HFP4-Zellen.

Durch die Verlängerung der Behandlungsdauer nahm die Toxizität der Proben ab, wie in Abb. 14 dargestellt. Dieser bemerkenswerte Rückgang der Toxizität verdeutlichte die Fähigkeit der thermischen Energie, den alkalischen Aktivator mit dem Grundmaterial (GGBFS) zu verbinden und die schädliche Wirkung von zu mildern der alkalische Aktivator. Der Bindungsprozentsatz entwickelte sich allmählich mit zunehmender Behandlungsdauer bis zu einer Übergangsperiode (bezogen auf den Schmelzpunkt von NaOH = 318 °C). Nach dieser Übergangszeit wurde NaOH stärker in den Alumosilicat-Vorläufer eingebettet, und die toxische Wirkung der Pasten nahm ab und verschwand vollständig, wie für OP-30M gezeigt. Die optischen Bilder der verbleibenden Zellen vor und nach der Exposition gegenüber TP-, DM-, OP-30M-, OP-10M- und PC-Proben sind in den Abbildungen dargestellt. 15, 16, 17, 18, 19 und 20. Es wird klargestellt, dass ein direkter Zusammenhang zwischen der Abnahme der Anzahl lebensfähiger Zellen und der Toxizität der Mischungen besteht. Beim Vergleich der optischen Bilder dieser Mischungen mit Kontrollzellen wurde das Verschwinden lebensfähiger Zellen bei DM und TP (Abb. 16 und 17) und ein teilweises Verschwinden bei PC und OP-10M (Abb. 18 und 19) beobachtet. Im Fall von OP-30M gab es jedoch keine nennenswerten Schwankungen in der Anzahl lebensfähiger Zellen, Abb. 20. Abschließend wird der Schluss gezogen, dass dadurch eine optimale OP-AAM-Mischung mit hoher Energieeffizienz und sicherer Anwendung für die Arbeiter hergestellt werden kann Die Dauer der Mikrowellenbehandlung lag zwischen 10 und 30 Minuten.

Kontrollbild mit HFP4-Zellen.

Optische Bilder für TP-Proben mit unterschiedlichen Verdünnungen.

Optische Bilder für DM-Proben mit unterschiedlichen Verdünnungen.

Optische Bilder für OPC-Proben mit unterschiedlichen Verdünnungen.

Optische Bilder für OP-10M-Proben mit unterschiedlichen Verdünnungen.

Optische Bilder für OP-30M-Proben mit unterschiedlichen Verdünnungen.

Der ökologische Fußabdruck eines Produkts ist eine der wichtigsten Messgrößen, die bei der Auswahl alkaliaktivierter Materialien als nachhaltige Alternative zu handelsüblichen Bindemitteln (PC) berücksichtigt werden müssen119,120,121. Abbildung 21 stellt die vereinfachten CO2-Emissionswerte pro Tonne dar, die aus Herstellungsmaterialien zur Herstellung von PC-, TP-, DM- und OP-AAS-Bindemitteln erzeugt werden. Generell zeigte das PC-Bindemittel deutlich höhere CO2-Emissionen als alle alkaliaktivierten Bindemittel (TP, DM, OP-AAS). Dieser spürbare Unterschied spiegelt die Rolle der Verwendung alkaliaktivierter Bindemittel als nachhaltige Alternativen zu PC im Bausektor wider. Andererseits weisen die Kontrollbindemittel (TP, DM) einen geringeren CO2-Fußabdruck von etwa 14,42 % als PC auf. Bei OP-AAS-Bindemitteln wurde beobachtet, dass der mikrowellenchemische Behandlungsprozess einen erheblichen Einfluss auf die CO2-Emissionswerte hat. Durch den Einsatz der Mikrowellenbehandlung erreichten die gesamten CO2-Emissionen der gesinterten Materialien, die in den Bindemitteln OP10M, OP20M und OP30M verwendet wurden, 35,33, 53 bzw. 70,65 % derjenigen des PC-Bindemittels.

Berechnete Kohlenstoffemissionen von 1 Tonne PC-, TP-, DM- und OP-AAS-Bindemitteln.

Die Kosten von Produkten hängen stark von verschiedenen Faktoren ab, beispielsweise der Verfügbarkeit von Rohstoffen und der Skalierbarkeit des Produkts. Dementsprechend wird erwartet, dass die Massenproduktion solcher OP-AAS-Bindemittel zu einer additiven Senkung des Bindemittelpreises beitragen wird. Abbildung 22 stellt die vereinfachten Kosten pro Tonne dar, die für die Herstellung von Materialien erforderlich sind, die zur Herstellung von PC-, TP-, DM- und OP-AAS-Bindemitteln verwendet werden. Im Allgemeinen haben die vorgeschlagenen alkaliaktivierten Bindemittel (GGBFS + NaOH) ungefähr die gleichen Kosten wie PC, da NaOH im Vergleich zu PC und GGBFS relativ teuer ist. Der Mikrowellensinterprozess und das Mahlen gesinterter Materialien trugen zu einem erheblichen Anstieg der Kosten von OP-AAS-Bindemitteln im Vergleich zu Kontrollbindemitteln (TP, DM) bei. Durch die Verlängerung der Behandlungsdauer von 10 auf 30 Minuten stiegen die Kosten für die Herstellung von 1 Tonne der Bindemittel OP10M, OP20M und OP30M um 26,63, 55,88 bzw. 85,13 % der Kosten für PC-Bindemittel.

Berechnete Kosten für 1 Tonne PC-, TP-, DM-, OP-AAS-Bindemittel.

Die Hauptmotivation für diese Studie ist der Einsatz von Mikrowellensintern, um den Energieaufwand für die Herstellung von einteiligem AAB zu minimieren. Die Mikrowelle wurde als saubere Energiequelle genutzt, um nachhaltige und umweltfreundliche Bindemittel zu entwickeln. Basierend auf den experimentellen Studienergebnissen und Analysen können folgende Schlussfolgerungen gezogen werden:

Mit aktivem amorphem GGBFS und einem energiearmen mikrowellenchemischen Behandlungsprozess ist es möglich, ein nachhaltiges einteiliges AAB mit ausreichender Druckfestigkeit herzustellen.

Eine Verlängerung der Mikrowellenbehandlungsdauer führte zu einer Abnahme der amorphen Beschaffenheit und damit der Reaktivität des MCT-Pulvers, was einen großen Einfluss auf die frischen und gehärteten Eigenschaften des OP-AAS hat. Bei einer Verlängerung der Aushärtungszeit von 10 auf 30 Minuten erhöhte sich die Anfangs- und Endaushärtung um 166,67 bzw. 110 %, die Verarbeitbarkeit erhöhte sich um 17,53 % und die Druckfestigkeit verringerte sich nach 28 Tagen um 11,95 %.

Die Verzögerung der frühen Druckfestigkeitswerte von OP-AAS, insbesondere von MCT-30M im Vergleich zu TP- und DM-Proben, bezieht sich auf den Einfluss des Mikrowellensinterns auf die Bindung des alkalischen Aktivators an das Grundmaterial (GGBFS), was durch die Bildung von bestätigt wird neue Phasen in der XRD-Analyse von MCT-Pulver. Folglich steht der alkalische Aktivator nicht zur Verfügung, um den Geopolymerisationsprozess zu starten.

Durch die Anwendung einer chemischen Mikrowellenbehandlung auf das Grundmaterial werden die Auswirkungen und Gefahren des alkalischen Aktivators auf die Haut von Benutzern und Arbeitern gemindert, wie aus den Ergebnissen des Zytotoxizitätstests hervorgeht. Alle OP-AAS-Mischungen zeigen eine geringere Wirkung auf die Haut; Außerdem nimmt ihre Wirkung ab, wenn die Behandlungsdauer aufgrund der Einbettung von NaOH in die Grundmaterialien von 10 auf 30 Minuten verlängert wird.

Obwohl der Einsatz von Mikrowellen zur Herstellung gesinterter Materialien für die Herstellung von OP-AAS im Vergleich zu PC vergleichsweise hohe Kosten verursacht, wird aufgrund der geringen CO2-Emissionen empfohlen, sich auf OP-AAS als alternatives Bindematerial zu PC zu verlassen. Auch wenn der CO2-Ausstoß und die Kosten von TP und DM geringer sind als bei OP-AAS, wird die Herstellung von OP-AAS das Handhabungsproblem alkaliaktivierter Materialien lösen, das aus der schädlichen, toxischen und hautreizenden Wirkung des alkalischen Aktivators resultiert

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Fakultät für Ingenieurwissenschaften, Ain Shams University, Kairo, 11517, Ägypten

Moataz Refaat, Alaa Mohsen, El-Sayed AR Nasr und Mohamed Kohail

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MR: Konzeptualisierung, Methodik, Untersuchung, Visualisierung, Schreiben – Originalentwurf. AM: Konzeptualisierung, Methodik, Untersuchung, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Visualisierung, Ressourcen. VERDIENEN: Aufsicht. MK: Konzeptualisierung, Methodik, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Ressourcen, Aufsicht, Projektverwaltung.

Korrespondenz mit Mohamed Kohail.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Refaat, M., Mohsen, A., Nasr, ES.AR et al. Nutzung optimierter Mikrowellensinterung zur Herstellung sicherer und nachhaltiger alkaliaktivierter Einkomponentenmaterialien. Sci Rep 13, 4611 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31581-0

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Eingegangen: 24. November 2022

Angenommen: 14. März 2023

Veröffentlicht: 21. März 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31581-0

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